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工業級硫酸產品檢測方式:
1、硫酸含量的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定[1]
①本方法為GB11198.1-89《工業硫酸 硫酸含量的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量的計算 滴定法》。此標準參照采用國際標準ISO910-1977《工業硫酸和發煙硫酸——總酸度的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量計算——滴定法》。
1.1 方法原理
以甲基紅-次甲基藍為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液中和滴定,以測得硫酸含量?;蛴蓽y得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。
1.2 試劑和溶液
氫氧化鈉(GB629)標準溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基紅-次甲基藍混合指示劑。
1.3 儀器
玻璃安瓿球(直徑約15mm,毛細管端長約60mm)。
1.4 稱樣和試液的制備
1.4.1 特種硫酸和濃硫酸
用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶,稱取約0.7g試樣(稱準至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中,冷卻至室溫,備用。
1.4.2 發煙硫酸
將安瓿球稱量(稱準至0.0001g),然后在微火上烤熱球部,迅速將該球之毛細管插入試樣中,吸入約0.7g試樣,立即用火焰將毛細管頂端燒結封閉,并用小火將毛細管外壁所沾上的酸液烤干,重新稱量。
將已稱量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中,塞緊瓶塞,用力振搖以粉碎安瓿球,繼續振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失,打開瓶塞,用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細管,用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒,備用。
1.5 測定步驟
1.5.1 特種硫酸的濃硫酸
于試液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點。
1.5.2 發煙硫酸
于試液(1.4.2)中,按1.5.1中的方法滴定。
1.6 計算
1.6.1 特種硫酸和濃硫酸
硫酸的含量X(%)按式(1)計算:
X=(V*c*0.04904)/m*100 (1)
式中 V——滴定耗用的氫氧化鈉標準溶液體積,ml;
c——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
0.04904——與1.00ml1.000mol/L氫氧化鈉標準溶液相當的,以克表示的硫酸的質量。
1.6.2 發煙硫酸
發煙硫酸中游離三氧化硫的含量X1(%)按式(2)計算或由附錄A表A1查得。
X1=4.444*(X-100) (2)
式中 X——按1.6.1條中式(1)算出的發煙硫酸中硫酸的質量百分含量;
4.444——游離三氧化硫的換算系數。
1.7 允許誤差
測定結果以算術平均值報出。
1.7.1 特種硫酸和濃硫酸中硫酸含量平行測定允許絕對偏差為0.2%。
1.7.2 發煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測定允許絕對偏差為0.6%。
2、灰色的測定(按GB11198.2-89《工業硫酸 灰分測定 重量法》規定進行)
3、鐵含量的測定[按GB11198.3-89《工業硫酸 鐵含量的測定 鄰菲羅啉分光光度法》(仲裁法)或GB11198.4-89《工業硫酸 鐵含量的測定 原子吸收分光光度法》規定進行]
4、砷含量的測定[按GB11198.5-89《工業硫酸 砷含量的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》(仲裁法)或GB11198.6-89《工業硫酸 砷含量的測定 古蔡法》規定進行]
5、鉛含量的測定[按GB11198.7-89《工業硫酸 鉛含量的測定 雙硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.8-89《工業硫酸 鉛含量的測定 原子吸收分光光度法》規定進行]
6、汞含量的測定[按GB11198.9-89《工業硫酸 汞含量的測定 以硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.10-89《工業硫酸 汞含量的測定 冷原子吸收分光光度法》規定進行]
7、氮氧化物含量的測定(按GB11198.11-89《工業硫酸 氮氧化物測定 2,4-二甲苯酚分光光度法》規定進行)
8、二氧化硫含量的測定(按GB11198.12-89《工業硫酸 二氧化硫含量的測定 碘量法》規定進行)
9、氯含量的測定(按GB11198.13-89《工業硫酸 氯含量的測定 電位滴定法》規定進行)
10、透明度的測定(按G11198.14-89《工業硫酸 透明度的測定》規定進行)
11、色度的測定(按G11198.15-89《工業硫酸 色度的測定》規定進行)